四川甘孜州发生的一起麻醉抢劫案件，犯罪嫌疑人将三唑仑投入藏区日常饮品酥油茶中，趁受害人昏迷后抢走价值十余万元财物。接案后，侦查人员送来现场剩余酥油茶。对送检检材经固相萃取后在气质联用仪上分析，结果从酥油茶中均检验出三唑仑。
一、实验部分
（一）仪器和试剂
Varian450GC/220MS系统；HP-5ms30m×0.25mm×0.25?滋m弹性石英毛细柱；Varian-MS Date Review化学工作站；Agela Technologies lncC18萃取小柱；固相萃取仪；涡旋混匀振荡仪；Eppendorf高速离心机；Eppendor移液枪；水浴锅；甲醇、氯仿、丙酮、异丙醇等试剂为分析纯；去离子水。
（二）仪器分析条件
色谱条件：柱温：80℃(1min)→20℃/min→280℃，保持14 min（共25 min）；进样口温：280℃；载气：氦气；恒流模式：1.0ml/min；分流比：20:1。
质谱条件：阱温trap：200℃，manifold：45℃，传输线xferline：280℃，溶剂延迟：3min，扫描范围：45－500m/z。
（三）实验方法
1.酥油茶为淡黄色乳浊液，中间混有糌粑粉末、核桃碎粒，表面凝有少量酥油，PH值为7。取10ml酥油茶于水浴锅中升温至50℃，涡旋震荡混匀，再放入0℃冰水中冷却，9000rpm离心4min。此时试管底部为糌粑、核桃沉淀，表面为凝固酥油，用回形针小心挑去表面酥油，移液枪吸取出中间清液过固相萃取柱。
（2）固相萃取：分别用3ml甲醇及3ml去离子水淋洗C18固相小柱，流速控制在1ml/min左右。加样：将上述制备好的上清液加入到已活化好的C18小柱，控制样品流速为0.5ml/min，之后空气加3ml，控制样品流速在6 ml/min左右。柱洗涤：用3ml去离子水洗涤小柱（1.0ml/min），之后空气加压5ml，流速控制在为10 ml/min左右。洗脱及浓缩：洗涤后小柱分别用3ml氯仿/丙酮（1：1）及3ml氯仿/异丙醇（7：3）洗脱，流速均为0.5 ml/min，之后空气加压5ml，流速为5 ml/min，收集洗脱液，在60OC水浴锅上挥干，用0.5ml氯仿定容，取1ul进样GC/MS分析。
二、结果与讨论
（一）检测结果
酥油茶GC/MS检测的总离子流和三唑仑特征离子313+342图（见图1），出峰时间为20.747min组分的质谱图（见图2），经NIST库检索，该组分质谱图与NIST库中三唑仑（Triazolam）的质谱图（见图3）匹配度为94.14，证明酥油茶中含有三唑仑，为案件侦查及给嫌疑人定罪量刑提供了科学依据。
（二）讨论
该案中酥油茶为砖茶煮沸加入酥油、盐、核桃碎粒、糌粑剧烈搅动混匀后形成的淡黄色乳浊液，含油脂量极大，如果采用液液提取，极易产生乳化并且提出油脂
含量高。而固相萃取具有方法简便、易操作、富集率高、污染小、不乳化等优点，因此采用该方法分离富集酥油茶中的三唑仑得到了较好的检验效果。同时在前处理酥油茶时先温热，让酥油融化并涡旋混匀，保证待检物品在乳浊液中的均一性，再低温离心，让酥油重新凝固并全部浮于液体表面，达到了油、水、固体沉淀三者分离的目的，更有利于后期净化处理，因此今后在处理类似油水混合乳浊液样品时可以运用这一思路。
[参考文献]
[1]张新威.中国刑事科学技术大全——毒品和毒物检验[M].北京.中国人民公安大学出版社,2002.
[2]国家药典委员会.中国人民共和国药典.2010年版二部[M].中国医药科技出版社，2010.
[作者简介]孙晓冬、杨君，甘孜州公安局物证鉴定所。
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